BAB III
KEGIATAN DI LABORATORIUM
A.Tinjauan Pustaka
1. Base Metal
Base Metal merupakan logam ikatan (Ag, Cu, Pb, dan Zn) yang biasanya terdapat pada mineral emas. Logam-logam ini dapat digunakan sebagai indikasi bahwa dalam sampel yang mengandung kadar logam ikatan tinggi terdapat emas dengan kadar cukup tinggi.
a. Perak (Ag)
Perak merupakan logam transisi yang memiliki nomor atom 47 dan lambang Ag. Kata perak berasal dari bahasa Latin yaitu Argentum. Perak merupakan suatu logam putih yang liat dan dapat ditempa. Perak juga merupakan logam mulia seperti emas. Perak murni dapat ditemukan pada mineral-mineral seperti, Ag2S (argentite), (AgCu)2S, Cerrargyrite (AgCl), Polybasite (Ag16Sb2S11), Proustite (Ag2AsS3) dan Pyrargyrite (Ag3SbS3). Dalam keadaan bebas perak tercampur dengan emas dan tembaga. Perak banyak diprodukasi sebagai hasil samping dari tembaga, nikel, emas, timah dan pemurnian seng.
1) Sifat Fisika
a) Memiliki kilap putih
b) Memiliki massa jenis 10,5 g/cm3
c) Memiliki titik didih 2163°C
d) Memiliki titik cair 962°C
e) Memiliki keelektronegatifan 1,93
f) Setelah emas, perak adalah logam yang sangat lentur/lunak dibanding logam-logam yang lain.
g) Merupakan penghantar listrik dan panas yang baik.
2) Sifat Kimia
a) Tidak bereaksi dengan alkali.
b) Dalam keadaan panas dapat bereaksi dengan halogen membentuk perak halida.
c) Udara yang mengandung H2S dapat merubah perak menjadi hitam atau coklat dengan terbentuknya Ag2S pada permukaannya.
d) Tidak bereaksi dengan HCl, HNO3 dan H2SO4 encer.
e) Bereaksi dengan HNO3 encer dan pekat membentuk perak nitrat.
f) Bereaksi dengan asam sulfat yang lebih pekat (8M) atau asam pekat dalam keadaan panas
3) Kegunaan
a) Perak yang dicampurkan dengan merkuri, timah dan logam lain pada suhu kamar dapat menghasilkan amalgam yang banyak digunakan untuk tambalan gigi.
b) Perak dapat digunakan untuk membuat batang kendali untuk mengatur reaksi pembelahan berantai dalam reaktor nuklir bertekanan air (80% perak, 15% indium, 5% kadmium)
c) Perak digunakan untuk membuat paduan solder
d) Pada awal abad 20, koin perak digunakan untuk memperpanjang kesegaran susu
e) Pada PD I, senyawa perak digunakan sebagai pencegah infeksi
f) Digunakan sebagai antibiotik dan antibakteri pada luka bakar yang serius.
g) Perak juga digunakan untuk menghambat pertumbuhan bakteri dan jamur pada pakaian.
h) Perak juga digunakan sebagai bahan tambahan makanan namun keamanannya masih diperdebatkan
i) Digunakan dalam pembuatan alat-alat perhiasan seperti permata dan mata uang
j) Digunakan dalam pelapisan logam
k) Digunakan untuk membuat cermin perak
l) Digunakan untuk melapisi alat-alat medis seperti alat bedah.
m) Perak digunakan sebagai bahan pembuatan mata uang logam
n) Digunakan untuk melapisi alat musik tiup berkualitas tinggi. (contohnya flute )
b. Tembaga (Cu)
Tembaga merupakan salah satu logam transisi yang memiliki nomor atom 63. Tembaga merupakan logam yang berwarna merah muda, mudah ditempa, lunak dan lunak. Di alam tembaga terdapat dalam bentuk bebas dan dalam bentuk senyawaan yaitu
§ Chalcopirit :CuFeS2
§ Chalcosit :Cu2S
§ Chovellit :CuS
§ Malchit :CuCO3Cu(OH)2
§ Malconit : CuO
§ Cuprite :Cu2O
Sedangkan dalam unsur bebas ditemukan di Northern Michigan Amerika Serikat. Dalam jumlah kecil tembaga ditemukan pada beberapa jenis tanaman, bulu-bulu burung terutama yang berbulu terang dan dalam darah binatang-binatang laut seperti udang dan kerang.
1) Sifat Fisika
a) Memiliki titik lebur 1083°C
b) Memiliki titik didih 2310°C
c) Memiliki massa jenis 8,93
d) Sebegai penghantar listrik yang baik.
e) Memiliki kilap (berkilau).
2) Sifat Kimia
a) Memiliki dua valensi yaitu kupro (Cu+) dan kupri (Cu2+)
b) Reaksi tembaga dengan unsur bukan logam:
§ Reaksi dengan oksigen
§ Reaksi dengan belerang
§ Reaksi dengan gas klor
c) Reaksi dengan asam
§ Tidak bereaksi dengan HCl dan H2SO4 encer.
§ Reaksi dengan asam sulfat pekat (panas)
§ Reaksi dengan asam nitrat
§ Reaksi dengan air raja (Aqua regia)
d) Reaksi dengan ammoniak
e) Bersifat pereduksi
3) Kegunaan
a) Digunakan sebagai kawat listrik
b) Digunakan dalam larutan Fehling
c) Digunakan sebagai racun pada bidang pertanian
d) Digunakan untuk membuat uang logam
e) Digunakan untuk membuat perunggu dan kuningan.
c. Timbal (Pb)
Timbal merupakan unsur kimia dengan nomor atom 82 dan nomor massa 207.19. Timbal memiliki lambang Pb. Timbal merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan. Timbal berasal dari bahasa latin yaitu Plumbum. Timbal tidak ditemukan bebas di alam akan tetapi biasanya ditemukan sebagai biji mineral bersama dengan logam lain misalnya seng, perak, dan tembaga. Sumber mineral timbal yang utama adalah galena (PbS) yang mengandung 86,6% Pb, Cerussite (PbCO3), dan Anglesite (PbSO4)
1) Sifat fisika
a) Fasa pada suhu kamar : padatan
b) Densitas : 11,34 g/cm3
c) Titik leleh : 327,5 0C
d) Titik didih : 17490C
e) Panas Fusi : 4,77 kJ/mol
f) Panas Penguapan : 179,5 kJ/mol
g) Kalor jenis : 26,650 J/molK
a) Timbal memiliki empat isotop yang stabil yaitu 204Pb, 206Pb, 207Pb, dan 208Pb.
b) Timbal memiliki dua valensi yaitu Plumbo (Pb2+) dan Plumbi (Pb4+).
c) Timbal mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8M)
d) Bereaksi dengan Natrium karbonat membentuk timbal karbonat yang tidak larut dalam air.
3) Kegunaan
a) Timbal digunakan dalam aki.
b) Timbal dipakai sebagai pewarna dalam bidang pembuatan keramik terutama untuk warna kuning dan merah.
c) Lembaran timbal dipakai sebagai bahan pelapis dinding dalam studio musik
d) Kaca timbal mengandung 12-28% Pb berguna untuk mereduksi transmisi radiasi.
e) Timbal digunakan sebagai pelindung radiasi pada reakstor nuklir dan di sekeliling peralatan sinar X.
f) Timbal banyak dipakai untuk elektroda pada peralatan elektrolisis.
g) Timbal digunakan untuk solder untuk industri elektronik.
h) Timbal dipakai dalam berbagai kabel listrik bertegangan tinggi untuk mencegah difusi air dalam kabel.
i) Timbal ditambahkan dalam peralatan yang terbuat dari kuningan agar tidak licin dan biasanya digunakan dalam peralatan permesinan.
j) Timbal dipakai dalam raket untuk memperberat massa raket.
k) Timbal karena sifatnya tahan korosi maka dipakai dalam bidang kontruksi.
d. Seng (Zn)
Seng merupakan logam dengan nomor atom 30 dan nomor massa 65.39. Seng merupakan logamberwarna putih kebiruan. Seng biasanya ditemukan dalam bijih mineral seperti sphalerita ((Zn,Fe)S), smithsonite (ZnCO3), calamine (ZnO.Fe2O3) dan franklinite (ZnFe2O4).
1) Sifat Fisika
a) Titik Didih: 1180 K
b) Massa Jenis: 7.13 g/cm3
c) Elektronegativitas: 1.65
d) Titik Lebur: 692.73 K
e) Pada suhu 100-210°C seng sangat mudah ditempa dan sangat mudah dibentuk namun pada suhu di atas 210°C logam menjadi rapuh dan mudah patah.
2) Sifat Kimia
a) Zn tidak dapat ditarik oleh magnet (diamagnetik) sebab semua elektronnya telah berpasangan.
b) Reaksi dengan udara
Seng terkorosi pada udara yang lembab. Logam seng dibakar untuk membentuk seng (II) oksida yang berwarna putih dan apabila dipanaskan lagi, maka warna akan berubah menjadi kuning.
c) Reaksi dengan halogen
Seng bereaksi dengan bromin dan iodin untuk membentuk seng (II) dihalida.
Seng bereaksi dengan bromin dan iodin untuk membentuk seng (II) dihalida.
d) Reaksi dengan asam
§ Seng mudah larut dalam asam klorida encer dan asam sulfat encer dengan mengeluarkan gas hidrogen
§ Seng larut dalam asam nitrat encer dan tidak melepaskan gas
Dengan bertambah pekatnya konsentrasi maka akan terbentuk gas N2O dan NO
§ Seng larut dalam asam sulfat pekat,panas
3) Kegunaan
b) Digunakan untuk bahan baterai.
c) Zink dan alinasenya digunakan untuk cetakan logam, penyepuhan listrik dan metalurgi bubuk.
d) Zink dalam bentuk oksida digunakan untuk industri kosmetik (mencegah kulit agar tidak kering dan tidak terbakar sinar matahari), plastik, karet, sabun, pigmen warna putih dalam cat dan tinta (ZnO).
e) Zink dalam bentuk sulfida digunakan sebagai pigmen fosfor serta untuk industri tabung televisi dan lampu pendar.
f) Zink dalam bentuk klorida digunakan sebagai deodoran dan untuk pengawetan kayu.
g) Zink sulfat untuk mordan (pewarnaan), stiptik (untuk mencegah pendarahan), sebagai supply seng dalam makanan hewan serta pupuk.
B.Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
Spektrofotometri serapan atom atau atomic absorption spectrophotometry merupakan alat dengan proses penyerapan sinar oleh atom bebas. Penyerapan tersebut yang menyebabkan tereksitasinya atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Jumlah energi yang diserap oleh atom tersebut sebanding dengan banyaknya unsur yang ada pada sampel tersebut. Dengan mengukur banyaknya cahaya yang diteruskan oleh sampel maka dapat diukur konsentrasi unsur yang terdapat pada larutan conto.
Cara ini dianggap sangat efektif dalam menentukan konsentrasi unsur dalam suatu larutan karena frekuensi cahaya yang diserap merupakan karakteristik dari setiap unsur. Dalam SSA digunakan lampu katoda sebagai sumber cahaya, cahaya yang diteruskan memiliki panjang gelombang atau frekuensi yang spesifik untuk setiap atom.
Metode ini diperkenalkan oleh Walsh pada tahun 1953 di Australia dengan menyatakan bahwa unsur-unsur logam dapat lebih mudah ditentukan dengan proses absorpsi atom dibandingkan dengan proses emisi atom.
a. Prinsip Kerja SSA
Prinsip kerja SSA yaitu memanfaatkan kemampuan unsur-unsur yang memiliki tingkat energi rendah maupun tinggi untuk menyerap sinar pada panjang gelombang tertentu. Unsur yang memiliki tingkat energi rendah disebut ground state dan unsur yang memiliki tingkat energi tinggi disebut excited state. SSA bekerja berdasarkan hukum Lambert-Beer yang merupakan gabungan dari hukum Lambert dan hukum Beer.
Hukum Lambert:
“Bila suatu cahaya monokromatis atau polikromatis melalui suatu media yang transparan, maka besarnya intensitas cahaya sebanding dengan tebalnya media.”
Hukum Beer:
“Bila suatu cahaya monokromatis atau polikromatis melalui suatu media yang transparan maka besarnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambahnya konsentrasi sampel.”
Hukum Lambert-Beer:
“Bila seberkas sinar dengan intensitas Io, dilewatkan melalui suatu media yang tebal penampangnya t yang mengandung atom-atom pada tingkat energi dasar dengan konsentrasi c maka sinar sebagian akan diserap dan sebagian diteruskan dengan intensitas It.”
Hukum di atas dapat ditulis dengan persamaan:
Keterangan:
I0 = intensitas cahaya dari sumber cahaya
It = intensitas cahaya yang diteruskan
A = absorpsiansi
ε = tetapan koefisien ekstingsi molar
t = tebal media
C = konsentrasi sampel
Persamaan di atas menunjukkan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom dalam nyala dan sebanding dengan konsentrasi unsur di dalam sampel sehingga bila kita plotkan harga absorbansinya terhadap konsentrasi unsur di dalam larutan standar akan diperoleh garis lurus yang linier. Kurva yang diperoleh disebut kurva kalibrasi. Dengan menginterplosikan absorbansi larutan sampel pada kurva standar maka konsentrasi unsur dalam larutan conto dapat ditentukan.
Dalam SSA, unsur yang akan dianalisis harus dalam bentuk atom bebas yang dapat menyerap sinar dari sumber cahaya. Jadi conto harus diubah terlebih dahulu menjadi atom bebas, proses ini disebut dengan atomisasi. Ada beberapa cara untu atomisasi, yaitu:
1) Atomisasi dengan nyala
Pada cara ini conto yang disediakan dalam bentuk larutan yang disemprotkan pada nyala gas dengan suatu alat yang disebut nebulizer. Besarnya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur tidak sama, oleh karena itu kita harus memilih campuran gas bahan bakar/fuel dan gas oksidan/support gas yang cocok untuk analisis unsur tertentu. Nyala pada sistem atomisasi ini menjadikan atom-atom dalam unsur menjadi atom bebas.
2) Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi jenis ini dilakukan dengan batang karbon yang biasanya berbentuk tabung grafit yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu tertentu sesuai dengan kebutuhan untuk analisis setiap unsur. Dalam sistem ini, conto akan mengalami pemanasan yang bertahap hingga tercapai suhu optimum untuk analisis. Terjadi beberapa tahapan dalam analisis ini yaitu:
a) Pengeringan
Tahap ini dilakukan pada suhu ±100°C untuk menghilangkan pelarut.
b) Pirolisis
Tahap ini dilakukan pada suhu 300-800°C untuk memecahkan senyawa organik dan anorganik tanpa oksigen.
c) Atomisasi
Tahap ini dilakukan pada suhu hingga 2500°C untuk menguraikan senyawa yang tersisa menjadi atom bebas sehingga dapat mengabsorpsi berkas sinar katoda yang dilewatkan.
d) Pembersihan
Pada tahap ini suhu dinaikkan hingga 2700°C agar conto maupun kotoran dapat berubah menjadi gas yang akan dibawa oleh gas argon sehingga tungku grafit menjadi bersih.
3) Atomisasi lainnya
Cara ini menggunakan beberapa pereaksi kimia dalam prosedur atomisasi sehingga conto dapat diuapkan dalam bentuk atom-atom bebas. cara atomisasi ini memberikan selektivitas yang lebih tinggi daripada cara atomisasi dengan nyala ataupun tanpa nyala yang sering digunakan.
Prinsip dasar SSA adalah sampel yang berupa larutan bersama-sama bahan bakar dibuat menjadi aerosol dan disemprotkan ke dalam nyala dan diubah menjadi atom bebas. atom-atom bebas selain dapat mengabsorpsi panas, juga dapat mengabsorpsi enegi cahaya sehingga membentuk atom yang tereksitasi. Cahaya yang diabsorpsi setiap unsur sangat spesifik yaitu sesuai dengan energi cahaya emisi dari unsur tersebut. Adapun keuntungan dari Spektrofotometri Serapan Atom yaitu:
a. Dapat menetapkan kadar logam dari suatu campuran yang sangat kompleks dengan kecepatan tinggi.
b. Dapat menetapkan kadar logam dari yang memiliki kepekatan kecil hingga besar.
c. Dapat menetapkan kadar logam tertentu dengan kepekatan yang relatif kecil walaupun ada unsur lain yang memiliki kepekatan yang lebih besar tanpa harus dilakukan pemisahan.
b. Bagian-bagian SSA
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) merupakan penggabungan dari metode Flamefotometri dan Spektrofotometri. SSA memiliki beberapa bagian yang menunjang proses analisis yaitu sumber cahaya, atomizer, sistem optik, monokromator dan detektor.
1. Sumber cahaya
Dalam SSA digunakan spectrum garis yaitu spectrum yang dihasilkan oleh atom yang tereksitasi. Sumber cahaya yang dapat digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp), Electrodeless Discharge Lamp (EDL) dan Continuum Source (High Pressure Xenon Arc.). namun yang digunakan pada SSA Varian AA240PS adalah lampu katoda yang terbuat dari gelas berongga yang membungkus anoda dan katoda. Katoda merupakan logam berbentuk tabung mengandung unsur kimia yang akan dieksitasi, sedangkan anoda terbuat dari cobalt. Di dalam tabung juga berisi gas inert yaitu argon dan neon dengan tekanan 1-5 torr.
Dengan menghubungkan lampu dengan tegangan tinggi yaitu ±300 V maka katoda (kutub negatif) akan memancarkan elektron dengan kecepatan dan energi tinggi menuju anoda (kutub positif). Namun di perjalanan elektron tersebut menumbuk atom dari gas inert dan menyebabkan ionisasi serta melepaskan elektron. Elektron hasil ionisasi tersebut akan menumbuk katoda sehingga terjadi eksitasi pada atom-atom katoda dan memancarkan sinar emisi yang memiliki panjang gelombang yang spesifik dengan unsur yang menyusun katoda tersebut.
Pemilihan bahan untuk jendela lampu katoda sangat penting. Bahan yang dipilih adalah bahan yang dapat mentransmisikan sinar dari katoda. Bahan-bahan tersebut adalah kuarsa, pyrex dan suprasil. Namun hanya kuarsa yang baik digunakan untuk daerah UV-Vis. Sebelum digunakan, lampu katoda sebaiknya dipanaskan terlebih dahulu selama minimal 5 menit agar lebih stabil dan teliti dalam proses analisis. Lampu katoda ini dapat bertahan kurang lebih 5000 miliAmpere/jam atau kurang lebih 2 tahun bila dioperasikan pada kuat arus 5mA. Selain lampu monoelemen, ada juga lampu multielemen yang digunakan sebagai sumber cahaya pada SSA ini. Lampu multielemen ini terdiri dari beberapa unsur pada satu lampu. Hal yang harus diperhatikan dalam pemakaian lampu katoda berongga adalah jangan menggunakan arus melebihi batas maksimum yang telah ditetapkan dan cara memegang lampu harus benar.
2. Atomizer
Conto yang telah dihisap, masuk ke dalam nebulizer. Di dalam nebulizer ini conto diubah menjadi aerosol. Kemudian akan masuk ke dalam spray chamber. Di dalam spray chamber ini, conto yang telah menjadi aerosol dihomogenkan dengan gas oksidan dan bahan bakar sebelum akhirnya mencapai burner. Di dalam pembakar, conto yang telah menjadi aerosol tersebut diubah menjadi atom-atom bebas. atom-atom bebas ini yang dapat mengabsorpsi sinar emisi dari lampu katoda. Atom-atom ini hanya bisa mengabsorpsi cahaya yang memiliki panjang gelombang yang sama dengan panjang gelombang cahaya yang dihasilkan dari atom tersebut.
Terdapat beberapa jenis nyala yang dapat dipilih sesuai unsur yang akan dianalisis, antara lain:
| Jenis Nyala | Suhu (°C) |
| Propana-Udara | 1925 |
| Hidrogen-Udara | 2100 |
| Hidrogen-Oksigen | 2700 |
| Asetilen-Udara | 2200 |
| Asetilen-Dinitro oksida | 2995 |
| Asetilen-Oksigen | 3050 |
| Argon-Hidrogen | 1577 |
| Gas alam-Udara | 1900 |
| Gas alam-Oksigen | 2800 |
3. Sistem optik
Fungsi dari sistem optik adalah untuk memfokuskan cahaya dari nebulizer ke pembakar dan dari pembakar ke monokromator. Perangkat sistem optik terdiri dari lensa, cermin, dan celah tipis (slit). Ada dua macam sistem optik yaitu single beam dan double beam.
4. Monokromator
Monokromator pada SSA berfungsi untuk memilih panjang gelombang yang digunakan pada analisis. Monokromator juga berfungsi sebagai pengubah cahaya polikromatis yang berasal dari sumber cahaya menjadi cahaya monokromatis kemudian diteruskan ke detektor melewati slit. Monokromator yang biasa digunakan adalah gabungan dari prisma dan gratting. Pemilihan lebar slit juga harus tepat agar analisis yang dilakukan akurat. Lebar slit yang tepat untuk sebuah metode analisis biasanya terdapat pada manual book atau cookbook.
5. Detektor
Detektor berfungsi sebagai pengubah energi cahaya. Detektor yang dipakai pada SSA Varian AA240FS ini adalah Photomultiplier Tube (PMT). Detektor ini sangat sensitif untuk cahaya UV dan tampak. Detektor ini terdiri dari katoda, anoda dan dinoda. Arus listrik yang dihasilkan oleh detektor ini akan diteruskan ke sistem pembacaan.
6. Sistem Pembacaan
Arus listrik yang diterima dari detektor kemudian diubah menjadi nilai pembacaan dalam satuan %T atau A. dari data yang didapat maka dapat dibuat kurva kalibrasinya sesuai hukum Lambert-Beer dan dapat dihitung konsentrasi sampel.
C.Metode Analisis
1. Preparasi Sampel
Preparasi sampel merupakan langkah yang paling penting dalam penanganan bahan atau sampel yang akan dianalisis. Tahapan kerja pada preparasi sampel meliputi pengeringan, penghancuran, pembagian, penghalusan, dan pengayakan.
Sampel yang akan dianalisis harus diketahui dulu sifat-sifatnya, pada umumnya sampel dapat berbentuk batuan, lempeng, lumpur, larutan dan batuan pasir. Untuk sampel basah (mengandung sedikit air) tahap pengeringannya ada beberapa macam antara lain yaitu: diangin-angin, dijemur dibawah sinar matahari, atau dikeringkan pada suhu 100-110oC. Suhu tidak boleh lebihdari 110°C karena dikhawatirkan komposisi unsurnya akan berubah. Sedangkan untuk sampel larutan, umumnya dapat dianalisis langsung tanpa preparasi terlebih dulu. Langkah-langkah preparasi, yaitu:
Bongkahan batu yang besar dan kering dihancurkan terlebih dahulu dengan mesin pemecah sampai ukuran 3 mm. Selanjutnya digiling hingga mencapai ukuran 0,5 cm. Dari sampel ini digiling kembali menggunakan pulverizer (pelumat) sehingga menghasilkan sampel yang berukuran 200 mesh, kemudian sampel siap dikirim ke laboratorium untuk dianalisis, dan selebihnya disimpan sebagai arsip.
Untuk analisis kimia, sampel yang diperlukan kurang lebih 200 gram. Cara pengambilan sebanyak kurang lebih 200 gram tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara, antara lain yaitu:
a. Dengan Alat Splitter.
Prinsipnya membagi menjadi dua bagian yang sama banyak, dilakukan untuk sampel yang jumlahnya banyak dan memerlukan waktu sedikit sehingga pengerjaannya lebih cepat.
b. Dengan Rotating Sampling
Prinsipnya membagi sampel menjadi enam bagian yang sama banyak pada tempat yang berbentuk lingkaran dengan cara memutar lingkaran tersebut. Cara ini ini dilakukan apabila sampel yang diambil cukup banyak.
c. Dengan sistem Perempatan (Cone Quartering)
Serbuk sampel digundukkan diatas plastik tebal, lalu dihomogenkan dengan cara mengangkat ujung plastik yang berbentuk segi empat satu demi satu bergantian dengan arah berlawanan. Setelah homogen, sampel diratakan lalu dibagi menjadi empat bagian yang sama. Dua bagian yang saling bersilangan disisihkan dan disimpan sebagai arsip, sedangkan dua bagian lagi diaduk sehingga rata dan kemudian dibagi lagi menjadi empat bagian, demikian seterusnya sampai didapatkan sampel sebanyak yang diinginkan.
d. Cara Acak
Prinsipnya adalah pengambilan sampel dilakukan dari berbagai tempat yang dianggap telah mewakili jumlah sampel yang ada.
e. Quoning
Sama halnya dengan cone quartering, hanya pada quoning sampel tidak dibagi empat tetapi diambil secara melingkar sampai didapatkan jumlah sampel yang diinginkan. Setelah didapatkan kurang lebih 200 gram sampel dengan jalan sampling maka untuk keperluan analisis kimia, sampel digerus dengan pulverizer agar didapatkan kehalusan 200 mesh. Setelah didapatkan sampel sebanyak yang diinginkan, sampel tersebutdimasukkan ke dalam wadah atau kantong plastik yang diberi label. Selanjutnya sampel siap untuk dianalisis.
a. Alat preparasi
Alat-alat yang digunakan dalam preparasi sampel adalah:
a. Alat pengering :oven listrik.
b. Alat penggiling : pulverizer.
c. Alat pemisah ukuran :ayakan dari baja tahan karat dengan
berbagai ukuran.
d. Alat penghancur :
1) Lumpang baja dan penumbuk.
2) Jaw Crusher.
e. Alat-alat sampling :
1) Splitter.
2) Rotation sampling.
3) Lembaran plastik.
4) Mistar pembagi.
5) Sekop.
6) Kuas.
f. Alat penghalus :
1) Lumpang agate.
2) Rocklabs/pulverizer.
g. Tempat sampel :poop plastik/kantong plastik.
Setelah sampel disiapkan tahap selanjutnya adalah pelarutan sampel. Pelarutan sampel disesuaikan dengan jenis sampel yang dianalisis dan parameter yang ditetapkan.
2. Pelarutan Sampel
a. Pelarutan dengan asam.
Asam yang biasa digunakan untuk melarutkan adalah asam sulfat (H2SO4), asam nitrat (HNO3), asam perklorat (HClO4), asam fluorida (HF), dan sebagainya.
1. Asam klorida (HCl)
Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). HCl adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Mineral-mineral yang mengandung CO2 dapat larut dalam HCl dingin ataupun panas, seperti : mineral-mineral karbonat, fosfat.
2. Asam nitrat(HNO3)
Senyawa kimia asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan luka bakar.
3. Asam sulfat (H2SO4)
Asam sulfat merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada semua perbandingan. Kegunaan utamanya termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan pengilangan minyak.
4. Pelarutan dengan air raja (aquaregia)
Aquaregia digunakan untuk melarutkan logam-logam mulia dan untuk mineral-mineral yang tidak mudah larut dalam asam-asam biasa tetapi memerlukan oksidasi seperti: mineral sulfida.
5. Pelarutan dengan asam campuran (HNO3, HCl, HClO4, HF) Total Digest
Pelarutan ini digunakan untuk mineral-mineral yang mengandung silikat.
b. Pelarutan dengan peleburan
1. Peleburan dengan campuran lithium metaborat kering (LiBO2) dan lithium tetraborat
Lithium metaborat digunakan pada peleburan mineral silikat yang mengandung silikon, besi, titan, krom, aluminium, kalium, magnesium, dan lain-lain. Peleburan dilakukan pada cawan platina dalam tanur dengan suhu 1000 ºC selam 15-25 menit dengan penambahan lithium metaborat sebanyak (1:5), hasil leburan dilarutkan kembali dengan asam nitrat (1:24).
3. Analisis Sampel
Tahap selanjutnya setelah preparasi sampel adalah analisis sampel, analisis disini adalah analisis kuantitatif sesuai dengan permintaan pengirim sampel. Dalam pelaksanaannya dapat dilakukan dengan cara konvensional maupun instrumen. Analisis konvensional di PT Aneka Tambang (Persero) Tbk Unit Geomin meliputi analisis Gravimetri dan Titrimetri, sedangkan untuk analisis secara instrumen meliputi Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), Spektrofotometri UV-VIS dan XRF. Analisis yang sering dilakukan di PT Aneka Tambang Tbk Unit Geomin antara lain emas dengan metode SSA, analisis logam ikutan (base metal) Ag, Cu, Pb, Zn dengan metode SSA dan analisis bauksit yang meliputi analisis TSiO2, Fe2O3, TiO2 dan RSiO2.
Analisis Base Metal (Ag, Cu, Pb dan Zn) Metode Total Digest untuk sampel rock
Dasar
Sampel base metal ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dilarutkan dengan metode total digest dalam piala teflon. Setelah larut sempurna sampel tersebut diperiksa dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
Reaksi
1. Ag
2. Cu
3. Pb
4. Zn
5. SiO2
Alat
a. Piala teflon
b. Neraca analitik
c. Tabung reaksi 20 ml
d. Rak tabung
e. Labu ukur 100 ml
f. Hot plate dan ruang asam
g. SSA
Bahan
a. HNO3 p.a
b. HCl p.a
c. HClO4 p.a
d. HF p.a
e. Air suling
Cara Kerja
a. Timbang 0,2 gram sampel dan standar kemudian masukkan ke dalam piala teflon.
b. Tambahkan 5 ml HCl p.a, 3 ml HNO3 p.a, 2 ml HClO4 p.a, dan 2 ml HF p.a
c. Digest dalam hot plate sampai sampel kering.
d. Tambahkan 2 ml HCl p.a dan panaskan ± 0,5-1 menit.
e. Pindahkan ke tabung reaksi 20 ml, impitkan dan homogenkan.
f. Analisis conto dengan SSA.
Perhitungan
a. Perhitungan kadar
b. Nilai Akurasi dan Kesalahan
% kesalahan = 
% Akurasi = 
DAFTAR PUSTAKA
Anonimus.1994. Sejarah dan Perkembangan PT Aneka Tambang. Jakarta: PT Aneka Tambang.
Anonimus.2011.Timbal.Bekasi: http://belajarkimia.com/2010/06/timbal-pb/
Day, Jr. R. A. dan A. L. Underwood.1993. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Kusmawati,Rini. Irmawati,Ariani.2011.Kimia Anorganik.Bogor:Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor
Ismail, H. E. Krisnandi. Arifin, Zaenal. 2009. Spektrofotometri Serapan Atom. Bogor: Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor
Pudjaatmaka, A. Hadyana dan Meity Taqdir Qordatillah. 2002. Kamus Kimia. Jakarta: Balai Pustaka
Seran,Emel.2010.”Tembaga:tambang, sifat, dan kegunaan”.Bekasi: file :/// F:/ Tembaga: tambang, sifat, dan kegunaan chemistry for peace not for war.html
Varian.1989.Flame Atomic Absorption Spectrometry Analytical Method.Mulgrave Victoria,Australia:Varian Australia Pty Ltd.
Vogel.1990.Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta:PT. Kalman Media Pustaka.
